HG/T2829-1997工业无水氟化钥（图）_行业标准

HG/T2829-1997工业无水氟化钥（图）

发布时间：2008-01-10 21:53:49 来源：作者：

前言

        本行业标准依据国内主要企业标准，并根据实际生产情况和用户要求制定，本标准划分为两个等级。
        本标准的附录A是标准的附录。
        本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
        本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、中化河北集团雄县化工总厂。
        本标准主要起草人：王琪、张武成、于修源、王杏田、杨贺文。
        本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
1  范围
        本标准规定了工业无水氟化钾的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
        本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作玻璃雕刻、焊接助熔剂、杀虫剂、氟化剂和吸收剂。
        分子式：KF
        相对分子质量：58.10(按1993年国际相对原子质量)
2  引用标准
        下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
        GBl91—1990  包装储运图示标志
        GB／T 601—1988  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
        GB／T 603—1988  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1：1982)
        GB／T 1250—1989  极限数值的表示方法和判定方法
        GB／T 6678—1986  化工产品采样总则
        GB／T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)
        GB／T 8946—1988  塑料编织袋
3  要求
3.1  外观：白色粉末。
3.2  工业无水氟化钾应符合表1要求。
表1  要求    ％(质量分数)

项目	指标

	一等品	合格品

氟化钾(KF)含量 ≥	98.0	96.0

氯化钾(KCl)含量 ≤	1.5	3.0

水分 ≤	0.5	0.5

游离酸或游 (以HF计) ≤	0.2	0.3

离碱含量 (以KOH计) ≤	0	0.1

4  采样
4.1  每批产品不超过10t。
4.2  按GB／T 6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3／4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
4.3  试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
4.4  用户应在收到货物之日起15 d内进行试验。
5  试验方法
5.1  按GB／T1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5.2  本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682规定的三级水。
        试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 603规定制备。
5.3  氟化钾含量的测定
5.3.1  方法提要
        用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换柱进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.3.2  试剂和材料
5.3.2.1  H—732型离子交换树脂；
5.3.2.2  盐酸溶液：1+6；
5.3.2.3  氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5mol／L；
5.3.2.4  酚酞指示液：10g／L。
5.3.3  仪器、设备
        离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25 mm，长500 mm，下端配有旋塞。
5.3.4  分析步骤
5.3.4.1  离子交换柱的制备
        将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉毛，倒人约10mL水浸湿。将预处理过的树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。
5.3.4.2  测定
        称取约1g试样(精确至0.0002g)，置于100mL塑料杯中，加入50mL水溶解，注入离子交换柱。用水作洗脱溶液，控制柱流速为5.0mL／min～6.0mL／min，洗涤至流出液为中性(用pH试纸检验)，流出液收集于500mL塑料杯中。向流出液中加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。
5.3.5  分析结果的表述
        以质量百分数表示的氟化钾(KF)含量X1按式(1)计算：

式中：  V——滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
             c1——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
    0.05810——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氟化钾的质量；
            X2——按5.4测得的以质量百分数表示的氯化钾的含量；
      0.7799——氯化钾换算为氟化钾的系数；
            X4——按5.6测得的以质量百分数表示的游离酸的含量；
        2.904——氢氟酸换算为氟化钾的系数；
              m——试料的质量，g。
5.3.6  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.4  氯化钾含量的测定
5.4.1  方法提要
        用水溶解试料，以荧光素作指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。
5.4.2  试剂和材料
5.4.2.1  氢氧化钠溶液；4g／L；
5.4.2.2  硫酸溶液：1+99；
5.4.2.3  淀粉指示液：10g／L；
5.4.2.4  硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)约0.1mol／L；
5.4.2.5  荧光素指示液：5g／L。
5.4.3  仪器、设备
        微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。
5.4.4  分析步骤
        称取约2g试样(精确至0.01g)，置于250mL塑料杯中。加入50mL水溶解，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的pH值为7～8(用pH试纸检验)。加10mL淀粉指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定，近终点时加入3滴荧光素指示液，继续滴定至溶液呈淡红色。
5.4.5  分析结果的表述
        以质量百分数表示的氯化钾(KCl)含量X2按式(2)计算：

式中：V——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
            C——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
            m——试料的质量，g；
            0.0745——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氯化钾的质量。
5.4.6  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
5.5  水分的测定
5.5.1  仪器、设备
        称量瓶：φ50mm×30mm。
5.5.2  分析步骤
        称取约1g试样(精确至0.0002g)，置于已于120℃下干燥至恒重的称量瓶中。于120℃下干燥至恒重。
5.5.3  分析结果的表述
        以质量百分数表示的水分X3按式(3)计算：

式中：m1——试料和称量瓶干燥前的质量，g；
            m2——试料和称量瓶干燥后的质量，g；
              m——试料的质量，g。
5.5.4  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。
5.6  游离酸或游离碱含量的测定
5.6.1  试剂和材料
5.6.1.1  无二氧化碳的水。
5.6.1.2  氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol／L；
5.6.1.3  盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约0.1mol／L；
5.6.1.4  酚酞指示液：10g／L。
5.6.2  仪器、设备
        微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。
5.6.3  分析步骤
        称取约5g试样(精确至0.01g)，置于250mL塑料杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液。
        如试验溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪为止。
        如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。
5.6.4  分析结果的表述
        以质量百分数表示的游离酸(以HF计)含量X4按式(4)计算：

式中：V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
             c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
            m——试料的质量，g；
          0.02001——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol／L)相当的以克表示的氢氟酸的质量。
        以质量百分数表示的游离碱(以KOH计)含量X5按式(5)计算：

式中：V——滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
             c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
            m——试料的质量，g；
          0.05611——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol／L)相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
5.6.5  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
6  标志、包装、运输、贮存
6.1  工业无水氟化钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB190中规定的“有毒品”标志、GB191中规定的“怕热”标志和‘怕湿”标志。
6.2  每批出厂的工业无水氟化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3  工业无水氟化钾采用两种包装方式。
6.3.1  编织袋包装：内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB／T 8946的A型的规定。每袋净重10kg或25kg。
6.3.2  纸板桶包装：内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用纸板桶。每桶净重20kg。
6.4  工业无水氟化钾采用两种封口方式。
6.4.1  采用编织袋包装时，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm～12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。
6.4.2  采用纸板桶包装时，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；纸板桶加盖并箍牢。
6.5  工业无水氟化钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。
6.6  工业无水氟化钾应贮存阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。